酸化グラフェンおよび還元酸化グラフェンの線形/非線形光学特性の合成と特性評価

Scientific Reports volume 13、記事番号: 1496 (2023) この記事を引用

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この論文では、純粋な GO および還元酸化グラフェン (RGO) と比較して、GO-ZnO および RGO-ZnO ナノ複合材料の線形および非線形光学特性を調査することを目的としました。この目的のために、GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO が合成され、フーリエ変換赤外 (FT-IR)、紫外可視 (UV-Vis) 吸収、X 線回折 (XRD)、およびエネルギー分散によって特徴付けられました。 X 線分光法 (EDX)。 XRDおよびEDX分析により、GOの還元とGO-ZnOおよびRGO-ZnOナノ複合材料の合成が成功したことが示された。 FT-IR分光法により、吸収バンドはそれぞれOH、C=C、C=O、Zn-O伸縮振動に関連する3340cm-1、1630cm-1、1730cm-1、480cm-1にあることが示されました。。 UV-Vis スペクトルからの GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の直接バンドギャップは、順に 3.36、3.18、3.63、および 3.25 eV でした。さらに、Nd:YAG レーザー (532 nm、70 mW) による Z スキャン技術を使用して、3 次の非線形光学特性を調査しました。非線形吸収係数値 \((\upbeta )\) が 5.3 × 10–4 (GO) から 8.4 × 10–3 cm/W (RGO-ZnO) に増加していることがわかります。また、GO、RGO、GO-ZnO、RGO-ZnO の非線形屈折率 (n2) は、10.9 × 10-10、14.3 × 10-10、22.9 × 10-10、31.9 × 10-10 と求められました。それぞれcm2/W。

2004 年にガイムとノヴェセレフがグラフェンを発見した後、この宇宙で最も薄くて平らな材料の分野で膨大な研究が行われました 1,2,3,4。グラフェンは、ユニークな二次元 (2D) sp2 ハイブリッド構造と、高い機械的柔軟性、優れた電気伝導性と熱伝導性、大きな比表面積、高い化学的安定性などの優れた特性を提供します5、6、7、8、9、10。 11. これらの特性により、グラフェンはスーパーキャパシタ 12、13、太陽光発電 14、15、16、燃料電池 17、18、19、センサー 20、21、ナノ流体 22、23 など、さまざまな用途に使用されています。さらに、グラフェンの 2D 結晶構造により、多様な材料をロードしたり、グラフェンと追加成分の両方の有益な特徴を強化するさまざまな複合材料を形成したりするために、グラフェンの人気がさらに高まる可能性があります 24。例えば、グラフェン/金属酸化物複合体は、個々のグラフェンまたは追加成分と比較して、エネルギー貯蔵 25,26,27,28 および電気化学的検出 29,30,31,32 においてより高い性能を示していることが観察されています。さらに、官能化グラフェンに関する研究では、グラフェン複合材料が顕著な非線形光学 (NLO) 応答を示すことが示されています 33。この点において、無機金属酸化物はグラフェンと組み合わせるのに適した候補となり得ます。最近、それらは触媒、水の浄化、水素製造、リチウムイオン電池、透明エレクトロニクスで広く利用されているため、大きな注目を集めています34,35,36,37,38,39。たとえば、酸化亜鉛 (ZnO) は、3.37 eV 40,41 の広いバンドギャップを備えた無機金属酸化物であり、室温 (60 meV) で大きな励起子結合エネルギーを持ち、発光ダイオード 42、太陽電池 43,44 などの多様な用途の可能性があります。、45、46、センサー47、48、49、光検出器50、およびナノ発電機1、5。したがって、グラフェンと ZnO の超個別の特性に従って、グラフェンと ZnO ナノ粒子を組み合わせることで性能を向上させることができます1。明らかに、グラフェンベースの材料の多くの用途では、適切な溶解性と加工性が第一の要件と考えられます。グラフェンは溶解度が低いため、有機溶媒または無機溶媒への応用が制限されていました24。溶解度を改善する可能な方法の 1 つは、グラフェンを酸化し、GO をいくつかの可溶性材料で修飾することです。 GO はカルボキシル、カルボニル、ヒドロキシル/エポキシなどの酸素含有基を大量に持つため、共有結合または非共有結合による官能基化により、有機および無機材料にさまざまな種類の装飾方法を容易に提供できます51。酸化グラフェン (GO) は、Staudenmaier 52、Hofmann 53、Jaleh 54、Marcano 55 などのさまざまな方法で合成できます。中でも、現在 GO の製造には Hummers 法が広く用いられている 56。

想定されているように、グラファイトと金属酸化物の組み合わせにより、光電子特性を向上させることができます。この目的のために、この研究では、GO-ZnO および RGO-ZnO ハイブリッドの線形および非線形光学特性を研究します。まず、修正されたハマー法により、グラファイトから GO を直接合成しました。次に、水熱法を用いて RGO-ZnO のナノ複合材料を作製した。サンプルの構造特性は、粉末 X 線回折 (XRD)、エネルギー分散型 X 線 (EDX)、およびフーリエ変換赤外 (FT-IR) スペクトルを使用して調査されました。サンプルの光学特性は、紫外可視分光法と Z スキャン分析によって調査されました。

Z スキャン技術により、GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の NLO 特性が研究されました。結果は、GO-ZnO および RGO-ZnO ハイブリッドが GO および RGO と比較して強化された NLO 特性を示すことを示しています。したがって、GO-ZnO および RGO-ZnO ナノ複合材料は、光通信および光ストレージの優れた候補となり得ます 33。この研究では、これまで多くの研究で報告されていなかった、GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の特性を効果的に比較するための高貴なアプローチが開発されたことは言う価値があります。この効率的な経路では、\(\upbeta \) や n2 値などの GO、RGO、GO-ZnO、RGO-ZnO のすべてのプロパティが 1 つのテーブルで提供されます (表 1)。

分光学的に純粋な（SP）グラファイト、硫酸（H2SO4）、過酸化水素（H2O2）、水酸化カリウム（KOH）、ヒドラジン水和物（N2H4）、酢酸亜鉛二水和物Zn（CH3COO）・7H2O過マンガン酸カリウム（KMnO4）および水酸化ナトリウム（NaOH））をメルク化学会社から購入し、精製せずに使用した。

GO は、ハマー法を使用し、グラファイトを酸化することによって調製されました。まず、０．２ｇのグラファイトを濃Ｈ２ＳＯ４（５０ｍｌ）と混合し、次いで１２時間撹拌した。続いて、混合物を激しく撹拌しながら氷浴中で冷却し、同時にKMnO4(2.5g)を懸濁液にゆっくりと加え、2.5時間撹拌した。溶液を蒸留水（５０ｍｌ）で希釈し、撹拌プロセスを１時間継続した。混合物をさらに室温まで放冷し、最後に蒸留水５０ml、続いて３０％Ｈ２Ｏ２１００mlで処理した。その後、遠心分離により精製し、ｐＨが７に達するまで過剰の水で洗浄して、ＧＯ５６を得た。

酸化グラファイトを２時間超音波処理することにより脱イオン水中に分散させた。次いで、０．６ｇのＫＯＨ（純度９９．５％）および４ｍｌのヒドラジン水和物（濃度８０％）を懸濁液に添加し、温度を１００℃まで上昇させ、２４時間還流した。最後に、得られた RGO を洗浄し、乾燥させました 52。

１０％ＧＯの質量比を有するＧＯ−ＺｎＯナノ複合材料の調製のために、２．７ｇのＺｎ（ＣＨ３ＣＯＯ）・７Ｈ２Ｏを３０ｍｌの脱イオン水に添加し、次いで、０．０５ｇのＧＯを低速撹拌下で添加した。その後、ｐＨが１２に達するまで３ＭのＮａＯＨを上記の溶液にゆっくりと添加し、得られた混合物を３０分間超音波処理した。最終混合物をテフロンで裏打ちされたオートクレーブに移し、オーブン内で 160 °C で 20 時間水熱合成しました。沈殿物 (GO-ZnO) を脱イオン水とアセトンで 3 回洗浄し、80 °C で乾燥させました。ＲＧＯ−ＺｎＯを得るために、０．０５ｇのＲＧＯを用いて上記の段階を繰り返した。

グラファイト、GO、RGO、GO-ZnO、RGO-ZnO ナノコンポジットの結晶構造の品質と配向を図 1 に示します。GO の XRD パターンは、GO の基底面間隔 (8.97°) に対応する 9° の鋭い回折ピークを示しています。 Å) であり、酸素含有基のインターカレーションにより、グラファイト (4 Å) よりも高くなります5。グラファイトパターンの 2θ = 26.4 の鋭いピークと RGO パターンの 24.42 の広いピークは炭素原子の (002) 面に起因します。 RGO のこの広い回折ピークは、面方向に沿ったシートの規則性の悪さと炭素格子内の多くの欠陥に関連しています。 GO-ZnO および RGO-ZnO ナノ複合体のパターンは、2θ = 31.9°、34.7°、36.5°、47.7°、56.8°、63.0°、66.6°、67.9°、69.2°、72.7°で高度に結晶性のピークを示しています。これらは、水熱法中の ZnO の結晶化度が高く、GO と RGO の特徴的なピークが消失したことに起因すると考えられます。さらに、エネルギー分散型 X 線 (EDX) 分光法の結果を図 2 に示します。これは、サンプル中に Zn、C、S、Mn、K、および O 原子が存在することを示しています。また、元素分布と EDS スペクトルは、酸素基比が GO の 34.08 (at%) から RGO サンプルの 20.43 (at%) へ明らかな変化を示しています5,30。

グラファイト、GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO ナノ複合材料の XRD パターン。

エネルギー分散型 X 線分光法 (SEM-EDX) を備えた走査型電子顕微鏡による分析 (a) GO、(b) RGO、(c) GO-ZnO、および (d) RGO-ZnO。

GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の FTIR 分光分析の結果を図 3 に示します。GO のパターンは、3340 cm-1 に O-H 基伸縮振動バンドを示します。 C=C およびカルボニル官能基 (C=O 伸縮) の sp2 構造は、それぞれ 1630 cm-1 および 1730 cm-1 で観察されます 24。 1220 cm-1 と 1044 cm-1 の吸収ピークは、C-O 伸縮振動帯域に関連しています。 O-H、C=O、および C-O の振動バンドは、RGO の脱酸素化により大幅に減少、減衰し、より低い波数にわずかにシフトしていることに言及しなければなりません。最後に、GO-ZnO および RGO-ZnO パターンの 480 cm-1 の吸収ピークは、ZnO 伸縮振動に起因すると考えられます。

GO、RGO、GO-ZnO、RGO-ZnO の FTIR スペクトル。

図4aに示すように、UV-Visスペクトルは、GOが2つの吸収ピークを示すことを示しています。1つは約230 nmで、おそらくC-C結合のπ→π*遷移によるもので、もう1つは約300 nmのショルダーに対応します。 C = O 結合の n → π* 遷移まで 57,58,59,60。一方、RGO では π → π* 遷移のピークが 260 nm にシフトします。これは、GO 表面上のいくつかの基が除去され、共役構造が復元され、π 電子濃度の増加と構造秩序が反映されていることを示唆しており、これは復元と一致しています。 sp2 炭素の存在と原子の再配列の可能性61,62。 GO-ZnO のスペクトルでは、GO 吸収ピークと ZnO の主吸収ピークにそれぞれ関連する 2 つの吸収ピークが 230 nm と 366 nm で観察されました 63。 RGO-ZnO ハイブリッドは 361 nm でバンド端の吸収を示し、370 nm でのバルク ZnO のバンドギャップ吸収よりも青方偏移がほぼ 9 nm 低く、これは ZnO のより小さい特徴サイズによる量子閉じ込め効果によって説明される可能性があります。また、純粋な RGO と比較すると、RGO-ZnO の吸収ピークが 260 ～ 258 nm でわずかに青にシフトしていることがわかります。

(a) GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO ナノ複合材料の吸収スペクトル、および (b) GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の吸収測定によるバンドギャップの決定。

光吸収係数 (\(\mathrm{\alpha }\)) は、式 1 を使用して計算できます。 (1)、

ここで、D は定数、\(\mathrm{h\nu }\) は入射光子エネルギー、\({\mathrm{E}}_{\mathrm{g}}\) は光学バンドギャップ、n はタイプを示します光学遷移のこと。この場合、n = 1/2 が考慮されます。これは、準備された材料の直接バンドギャップに起因すると考えられます。したがって、\({\left(\mathrm{\alpha h\nu }\right)}^{2}\) 対 \(\mathrm{h\nu }\) のプロットが図 4b に示されています。最後に、準備された材料のバンドギャップは、X 軸上で使用される外挿によって計算されました。

GO と RGO のバンドギャップはそれぞれ約 3.36 eV と 3.18 です。これは、還元時に酸素基の一部が除去されるため、RGO に存在する酸素を管理することでバンドギャップをさらに調整できるためです。純粋な ZnO のエネルギーバンドギャップは 3.37 eV64 であり、GO では約 3.63 eV 増加しました。久保理論によれば、ZnO ナノ粒子の励起エネルギーは粒径の減少とともに増加することはよく知られています 65。したがって、GO-ZnO 構造における ZnO バンドギャップのブルーシフトは、ZnO ナノ粒子サイズの縮小に起因すると考えられます。 ZnOとRGOの間の表面電荷の増加により、RGO-ZnOのバンドギャップエネルギーは3.25eVに減少し、光学バンドギャップがより高い波長にシフトしました。

NLO 特性は高性能の全光フォトニックデバイスにとって非常に重要であるため、この部分では、GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO サンプルの 3 次光非線形性が Z スキャン技術を使用して調査されました。。したがって、Q スイッチ Nd:YAG レーザーの第 2 高調波 (532 nm、4 ns) をレーザー源として使用しました。サンプル溶液 GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の濃度は 0.2 mg/ml で、1 mm 石英セルに入れた。サンプルに入射した後、レーザービームはビームスプリッターによって分割されました。測定は、開口部を開いた構成と開口部を閉じた構成を使用して実行されました。反射ビームは開口信号として使用され、透過ビームは小さな穴 (s = 0.3) を通過して開口信号として使用されました。

グラフェンは優れた非線形光学特性と光制限性能を備えているため、グラフェンと組み合わせた金属酸化物の NLO 特性を評価することは非常に興味深いものでした。グラフェンは、sp2 混成炭素原子を含む独特の原子および電子 2D シート構造を持っています。一方、GO は、いくつかの sp2 ドメインとともに多数の sp3 ハイブリッド炭素原子を含む主に 2D ネットワークであり、その濃度は化学的還元によって高めることができます。 sp2 炭素ドメインの割合が大きい高度に還元された GO は良好な SA を示し、部分的に還元された GO は良好な RSA 特性を示すことが報告されています 66。

sp2 混成炭素クラスターである以前のグラファイトナノアイランドの存在により、GO はグラフェンのいくつかの特性を備えています。たとえば、超高速キャリアダイナミクスとパウリブロッキングにより、超広帯域スペクトル領域で高速 SA が発生します。その結果、532 nm レーザーで励起された後、パウリブロッキングに由来する SA は、低いポンプ強度での NLO 吸収を克服します。 GO の sp2 配置の量が少ないため、局所的な小さな sp2 配置に起因する励起状態吸収 (ESA) の非線形吸収谷への寄与は、TPA67 と比較して小さいはずです。

GO の非線形吸収 (NLA) は、主に sp3 ドメインに由来する二光子吸収 (TPA) に由来します。これは、sp3 結合炭素の高いエネルギーギャップ (2.7 ～ 3.1 eV) によるもので、高いポンプ強度では NLA を支配します 68。

図 5 は、GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の開口 Z スキャン結果を示しています。開放開口部の Z スキャン曲線の谷の深さは、材料の光学制限特性を反映していることが知られています。谷が深ければ、光制限性能はより良くなるでしょう68。

励起強度 532 nm での (a) GO、(b) RGO、(c) GO-ZnO、および (d) RGO-ZnO のオープンアパーチャ測定 (532 nm)。記号は実験データを表し、実線は理論的適合を表します。

図が示すように、GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO サンプルの正規化透過率曲線には谷が含まれており、これは逆可飽和吸収 (RSA) を示すことを意味します。明らかに、GO 曲線と RGO 曲線の谷の深さはわずかに異なります。これは、RGO での削減プロセスが GO の NLO 特性を改善できることを示しています。

さらに、RGO-ZnO の非線形吸収谷は GO-ZnO より明らかに深くて広いことから、NLO 特性の増加が示唆されます 68。これは主に、GO 部分の RGO への熱還元に起因すると考えられます。減少に続いて、小さな局所的な sp2 構成の数が大幅に増加する可能性がありますが、相互接続して RGO 部分に新しい sp2 炭素クラスターを形成することはできません 67。 GO、RGO、GO-ZnO、RGO-ZnOの非線形吸収係数βを調べた。材料の曲線は、非線形吸収係数 β について異なる傾向を示します。これは、材料の複雑な NLO 応答メカニズムによるものと考えられます。 ZnO による共有結合官能基化の後、GO-ZnO ハイブリッドは GO よりもはるかに高い β 値を示します。さらに、RGO-ZnO ハイブリッドは GO-ZnO ハイブリッドに比べて著しく大きな β 値を示し、31.9 × 10−10 cm/w という最高の非線形吸収係数 β をもたらします。これは GO の効果的な削減に関連している可能性があります。 RGO への部分。 RGO-ZnO で観測された β の値が大きいことは、RGO-ZnO がより優れた光制限性能を備えていることを示唆しています 67。

GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の非線形光学特性を定量的に評価するために、実験データを次の方程式でフィッティングします。

ここで、T は開放開口部の正規化透過率、\({\mathrm{z}}_{0}=\frac{\uppi {\mathrm{W}}_{0}^{2}}{\uplambda }\)はレイリー範囲、z はサンプル位置、W0 は焦点 (Z = 0) でのビームウエスト、\(\uplambda \) はレーザー波長、I0 はピーク強度、\({\mathrm{ L}}_{\mathrm{eff}}=\frac{1-\mathrm{exp}(-\mathrm{\alpha L})}{\mathrm{\alpha }}\) はサンプルの有効厚さですここで、α はサンプルの線吸収係数であり、UV スペクトルから計算されます68。

3 次の非線形性の状況では、材料の屈折率は光の強度で表すことができます。

ここで、n0 は線屈折率、I は入射レーザー光の強度です。 GO、RGO、GO-ZnO、RGO-ZnO ナノ複合材料の非線形屈折を調べるために、アパーチャ (閉アパーチャ) を使用した Z スキャン測定を実行しました。

典型的なピーク - バレー (谷 - ピーク) 透過率曲線は、媒体の非線形屈折率が負 (正) の場合に得られます。非線形屈折率を決定するには、遠視野位置に配置された小さな円形の開口を通して透過率の変化を監視できます。

正規化された透過率 T(z) と z 位置の関係を取得するために、サンプルは焦点を中心に入射ビームの軸 (z 方向) に沿って移動します。 ΔΦ0 の関数としてのこの量の変化は次の式で与えられます。

ここで、S は遠視野絞りの線形透過率です。 |ΔΦ0| 次の式を通じて n2 に関係します。

ここで、I0 は焦点 z = 0 でのレーザービームの強度です。 \({\mathrm{L}}_{\mathrm{eff}}=\frac{1-\mathrm{exp}(-\mathrm{\alpha) L})}{\mathrm{\alpha }}\) はサンプルの有効厚さ、α は線吸収係数、L はサンプルの厚さです。非線形屈折率 n2 (cm2/w) は、式 (1) から得られます。 (5)と(6)69．

GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の近接開口 Z スキャン結果を図 6 に示します。この図では、記号は透過実験データを示し、実線は実験データを透過率に当てはめたものです。非線形透過率。また、非線形屈折率（ｎ２）をフィッティングパラメータとする。

(a) GO、(b) RGO、(c) GO-ZnO、(d) RGO-ZnO のクローズドアパーチャ測定 (532 nm)。記号は実験データを表し、実線は理論的適合を表します。

532 nm の励起強度に対する GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の閉じた開口の実験データは、n2 の典型的な値によく適合することがわかります。図 6 から、サンプルが焦点前のピークと焦点後の谷の特性を示していることがはっきりとわかります。これは負の n2 (正のレンズ) を直接示しており、RGO-ZnO が 532 nm 付近の自己集束材料としても使用できることを示唆しています。。正規化されたピーク透過率と谷透過率の差ΔTP-V（TP-TVを表す）は、Zスキャン技術70によって直接測定できます。 ΔTP-V と n2 に関連する計算値を表 1 に示します。

我々は、GO、RGO、GO-ZnO、RGO-ZnO ナノ複合材料の合成、構造、非線形光学特性を報告しました。 XRD、EDX、FT-IR、UV-Vis の結果により、RGO-ZnO の製造が成功したことが確認されました。サンプルは個別に特性評価され、非線形光学特性がテストされました。 GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の開口 Z スキャンテストの結果は、純粋な GO と比較して、RGO-ZnO (8.4 × 10−3 cm/w) の非線形吸収係数 β 値が大幅に向上していることを示しました。そしてGO-ZnO。これは、RGO 部分の sp2 クラスターからの SA と ZnO 部分に由来する RSA を含む、RGO-ZnO におけるさまざまな NLO メカニズムの組み合わせに起因すると考えられます。さらに、RGO-ZnO の Z スキャン曲線は、より深い RSA 谷を示しています。 GO、RGO、GO-ZnO、および RGO-ZnO の近接開口 Z スキャン結果は、GO と比較して RGO-ZnO サンプルの非線形屈折率 n2 が顕著に増加していることを示唆しています。

調製が容易で低コストの RGO-ZnO ナノ複合材料とその優れた NLO 特性を考慮すると、この研究は、光制限、光スイッチ、光電子デバイスなどの光電子デバイス用の他の新規グラフェンベース材料の設計への洞察を提供する可能性があります。センサー。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、この研究の部分的な支援について、イスラム・アザド大学ナジャファバード支部研究評議会に感謝します。

イスラム・アザド大学ナジャファーバード分校物理学科、ナジャファーバード、イラン

モーセン・エブラヒミ・ナガニ、ミナ・ネガビ、メフディ・ザドサル

イスラム・アザド大学ナジャファーバード分校化学科、ナジャファーバード、イラン

ホセイン・アバスタバル・アハンガル

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酸化グラフェンおよび還元酸化グラフェンベースの酸化亜鉛ナノ複合材料のHAAおよびMEN合成。 MEN は FTIR、UV-Vis、XRD、Z-Scan 測定を実施しました。 MZ と HAA はデータを分析し、解釈に貢献しました。 MENがサンプルを提供してくれました。 MN が研究を監督しました。著者全員が結果とその解釈について議論しました。この原稿は著者全員の寄稿によって書かれました。すべての著者が原稿の最終版に承認を与えました。

ミナ・ネガビへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Ebrahimi Naghani、M.、Neghabi、M.、Zadsar、M. 他。酸化グラフェンおよび還元酸化グラフェンをベースとした酸化亜鉛ナノ複合材料の線形/非線形光学特性の合成と特性評価。 Sci Rep 13、1496 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-28307-7

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受信日: 2022 年 11 月 27 日

受理日: 2023 年 1 月 17 日

公開日: 2023 年 1 月 27 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28307-7

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