エッジが鈍くなった折り畳み可能なシリコンウェーハをベースにしたフレキシブル太陽電池

Nature volume 617、pages 717–723 (2023)この記事を引用

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フレキシブル太陽電池は、軽量で耐衝撃性があり、自己給電型であるため、建物やウェアラブル電子機器に組み込まれた太陽光発電に応用できる市場の可能性が大いにあります。シリコン太陽電池は大規模な発電所での使用に成功しています。しかし、50 年以上の努力にもかかわらず、その剛性のため、フレキシブルシリコン太陽電池の開発は目立った進歩がありませんでした1、2、3、4。ここでは、大規模な折り畳み可能なシリコンウェーハを製造し、フレキシブルな太陽電池を製造するための戦略を提供します。テクスチャード加工された結晶シリコンウェーハは、ウェーハの周縁領域にある表面ピラミッド間の鋭い溝で常に亀裂が入り始めます。この事実により、周辺領域のピラミッド構造を鈍くすることでシリコンウェーハの柔軟性を向上させることができました。このエッジ鈍化技術により、紙と同じように巻くことができる大規模 (>240 cm2)、高効率 (>24%) のシリコン太陽電池の商業生産が可能になります。セルは、1,000 回の左右の曲げサイクル後も電力変換効率を 100% 維持します。これらのセルは、大型 (>10,000 cm2) フレキシブルモジュールに組み立てられた後、-70 °C ～ 85 °C の間で 120 時間の熱サイクルを行った後でも電力の 99.62% を保持します。さらに、激しい嵐の際に吹く風をモデルにした柔らかいガスバッグに取り付けた場合、空気流に 20 分間さらされた後も出力の 96.03% を維持します。

シリコンは地球の地殻に最も豊富に存在する半導体元素です。現在の太陽光発電市場の太陽電池の約 95% を製造するためにウェーハに加工されます5。ただし、これらのセルは脆く、曲げ応力を受けると亀裂が入るため、柔軟な用途での大規模な使用が制限されます。現在、アモルファスシリコン、Cu(In,Ga)Se2、CdTe、有機物、ペロブスカイトから作られた薄膜太陽電池は柔軟性を示します6,7,8,9が、電力変換効率(PCE)が低いため、その用途は限られています。環境への有毒物質の放出、広いエリアや不安定な動作条件の場合のパフォーマンスの低下。そのため、入手可能なフレキシブル太陽電池の多くは顧客を惹きつけることができず、それらを製造していたほとんどの企業が廃業してしまいました。この研究では、太陽電池の大規模商業生産用に折り畳み可能な結晶シリコン（c-Si）ウェーハを顕著な効率で製造するための形態工学手法を提案します。

私たちの最初の目標は、強力な集光能力を持つ折り畳み可能な c-Si ウェーハを製造することでした。ウェーハの厚さを薄くすると柔軟性が向上します10が、c-Siは間接光学バンドギャップを持つ半導体であるため、厚さと集光効率の間にはトレードオフの関係があります。ソーダメージ除去 11 を使用することにより、160 μm のウェーハの厚さを 60 μm まで薄くしました。ウェハは紙と同様の柔軟性を示し始めましたが（補足図1）、入射太陽光の30％以上がその光沢のある表面で反射されたため、太陽電池の製造には適していませんでした12。 c-Si 表面にマイクロスケールのピラミッドを化学的にテクスチャリングすることは、ランバート光トラップにより反射率を 10% 未満に低減する効率的な戦略として広く使用されています 13。しかし、このようなテクスチャー加工を施したウェーハに曲げ力を加えると、COMSOL Multiphysics の固体力学モジュールを使用したシミュレーションで観察されたように、最大応力はピラミッド間の鋭いチャネルに位置しました (拡張データ図 1a)。この結果は、透過型電子顕微鏡（TEM）を使用して得られたその場画像と一致しており、マイクロマニピュレーターによって加えられる典型的な曲げ荷重下で、ピラミッド間のチャネルに曲げ応力が蓄積されました（拡張データ図2）。さらなるシミュレーションにより、チャネル半径（Rp）が0μmから2.3μmにわずかに増加すると、最大応力が0.25MPaから0.016MPaに急速に減少することが明らかになりました（拡張データ図1b）。しかし、この鈍化処理により反射率が 30% 以上に増加しました (補足図 2)。これは集光には不利でした。これはデバイスの光学シミュレーションによって確認され、鈍くなったウェーハは反射防止と光トラップが劣っていました（補足図3）。

次に、超高速ビデオカメラを用いてウェーハのクラック過程を調査しました。拡張データの図 3 に示すように、カメラは 113、132、および 151 μs で撮影されたスナップショット (黄色の矢印) に長い骨折を記録しました。亀裂がエッジ上の点 (円) から始まると仮定すると、亀裂の伝播速度は、亀裂の長さの変化からそれぞれ 33.2、33.6、および 33.0 m s-1 と推定できます。これらの値の一貫性は、私たちの仮説を裏付けました。さらに、カメラはウェーハの端から飛び出す 3 つのシリコン粒子を記録しました (赤い矢印)。それらの初期位置は、亀裂が始まった点と一致しました。この追加の証拠により、亀裂がウェーハの端で始まったことが確認され、エレクトロルミネッセンス画像のほとんどの線状亀裂がシリコン太陽電池の端から始まる理由が説明されています14（補足図4）。

上記の亀裂特性に基づいて、シリコンウェーハの柔軟性を向上させるために、ウェーハ全体ではなく周縁領域の鋭いチャネルを鈍化することを検討しました（図1a）。図1bの3点曲げ試験の結果は、15秒と30秒のエッジ鈍化処理により、亀裂発生時のウェーハの垂直変位がそれぞれ1.92mmから3.20mmと3.86mmに増加したことを示しています。これらの結果と一致して、60 μm テクスチャウェーハの幅約 2 mm のマージン領域を 10 vol% HF:90 vol% HNO3 溶液中で 0、30、および 90 秒間鈍化した後、臨界曲げ半径 (Rb)亀裂モーメントでの応力は、15.2 ± 2 mm (この研究) または 21.4 ± 2 mm (参考文献 15) から約 4.0 mm まで大幅に減少し、理論上の限界である 0.72 mm に近づきました (図 1c)。予想どおり、Rb = 4.0 mm (図1c、挿入図)でウェーハを中心の周りに折り、柔軟な紙のように激しく振ることができました(補足ビデオ1)。柔軟性の向上は原子論的シミュレーションによっても裏付けられました。未処理のウェーハの亀裂は 9.3% の荷重ひずみで始まりましたが、この値は、鋭いチャネルが非常に鈍くなった場合でも 17.3% まで急速に増加しました (補足ビデオ 2 ～ 5)。 Rpは15.81nmと小さい。

a、テクスチャード加工された c-Si ウェーハの SEM 画像。辺縁領域の鋭いピラミッドは、酸溶液によって効率的に除去された。 b、140μmテクスチャードc-Siウェーハの荷重-垂直変位（F-D）曲線。この曲線では、周縁領域が10 vol％HF：90vol％HNO3溶液中で0、15および30秒間鈍化されました。 c、表面にピラミッド状のテクスチャード加工された c-Si ウェハー (60 μm)。亀裂発生時の曲げ半径 (Rb) を、10 vol% HF:90 vol% HNO3 溶液中での鈍化時間の関数としてプロットします。比較のために、60 μm テクスチャード 15 および準平面 c-Si ウェーハの Rb 値を示します。また、60 μm c-Si ウェーハの理論上の Rb を Rb = Ed/2σ として計算しました。ここで、E、d、σ はそれぞれ弾性率、ウェーハの厚さ、引張降伏強度です。挿入図は、サイズ 15.6 cm × 15.6 cm の 60 μm テクスチャーウェーハで、酸溶液中で 90 秒間、辺縁領域を鈍化させたものです。

図1cに示すc-Siウェーハの柔軟性を理解するために、曲げ力を加えて2枚のウェーハを破壊し、破面の形態を調べました。図 2a の未処理ウェーハの走査型電子顕微鏡 (SEM) で得られた画像には平坦な劈開面が示されていますが、図 2b の鈍化したウェーハの SEM 画像には複数の劈開部位と高密度の微小亀裂のある破面が示されています。これは、破面の段階的集束イオンビーム（FIB）画像でも明らかです（補足図5）。複数の劈開部位を含む破面の拡大図 (拡大データ図 4) では、鈍くなったウェーハのより深い領域 (黄色の矢印) といくつかのギザギザのノッチ (ピンクの矢印) で、複雑な経路に沿って伝播する大きな亀裂が観察されました。原子論的シミュレーションとよく一致しています (拡張データ図 5)。上面から約 500 nm の深さ (白い矢印) 内で、主要な亀裂 (黄色の矢印; 拡張データ図 4) とは異なる方向に二次的なせん断バンディングライン (赤色の矢印) が生成されました。これらの特徴は、亀裂プロセス中に複雑な応力状態が発生することを示しており、これは二次せん断バンディングを引き起こすことによって実現される脆い金属ガラスの変形能力の回復と同様でした。物理的には、このようなでこぼこした劈開プロセスは、亀裂が始まる前により多くのエネルギーを消費します。したがって、それらは、激しい折り畳みに対する保護を提供する堅牢な動作を説明しました（図1c）。

a、b、鋭いピラミッド (a) と丸いピラミッド (b) を持つウェーハの破面の形態。ピンクの線は、FIB を使用した TEM 観察のために破壊の上面が保護され、持ち上げられた位置を示しています。 c、d、尖ったピラミッド（c）と丸いピラミッド（d）を持つウェーハの破断面から[001]方向に沿って見た数十原子の深さの原子配列を示す高解像度STEM-HAADF画像。保護炭素層が破断面に堆積されました。 GPA 領域は破線の四角で強調表示されます。 e、f、鋭いピラミッドを備えたウェーハの x 方向 (e) および y 方向 (f) の弾性格子歪み分布。 g、h、円錐のウェハの x 方向 (g) および y 方向 (h) の弾性格子歪み分布。白い矢印は大きな拡張ひずみを示します。正の値は格子の拡大を表し、負の値は格子の縮小を表します。 x 方向は a と b でマークされた破面にそれぞれ平行であり、y 方向は垂直です。スケールバー、5 μm (a、b)。 5 nm (c–h)。

球面収差を補正したTEMを使用して、破面下の格子歪みを解析しました。新しい破面に保護炭素層を堆積した後、高角度環状暗視野走査型透過電子顕微鏡（HAADF-STEM）を使用して、未処理（図2c）および鈍化（図2d）ウェーハの原子分解能画像を取得しました。。図2dの黄色の破線でマークされた粗い破面は、鈍くなったウェーハが亀裂プロセス中により多くの弾性歪みと塑性歪みを受けたことを示しています。格子歪みによって引き起こされる格子歪みの一部は、破面の下の数十の原子層に保存される可能性があるため、亀裂モードの指標として残留歪みを分析できます。図 2e、f は、未処理のウェーハ (図 2c) の破断面下の領域の幾何学的位相解析 17 (GPA) を示しています。このウェーハは、x 方向に一般的な引張歪み、y 方向に圧縮歪みを示しましたが、上面の数原子層内で y 方向に顕著な膨張歪みを示しました。これらの特性は、典型的な脆性破壊モードに関係します。対照的に、図2g、hは、鈍くなったウェーハの破面には、x方向とy方向の両方でより大きな格子歪みの変化があることを示しています。大きな拡張ひずみは白い矢印で示されています。この特徴は、複雑な亀裂がはるかに大きな格子膨張を引き起こす可能性があることを示唆しています。これらの発見は、c-Si ウェーハの破壊挙動が、表面ピラミッド間のチャネルの鋭さを調整することによって操作できることを証明し、これにより、曲げ荷重下での応力状態と変形メカニズムが変更されます。結果として、この研究では、鈍化処理により c-Si ウェーハの固有脆性が大幅に軽減され、破壊機構が固有脆性へき開破壊から段差や亀裂を伴うせん断バンディングへの移行につながりました。

次に、折り畳み可能な c-Si ウェーハを太陽電池に加工しました。最も広く使用されている産業用シリコン太陽電池には、不動態化されたエミッターおよびリアセル 18、トンネル酸化物不動態化コンタクト 19 太陽電池、およびアモルファス - 結晶シリコンヘテロ接合 20 (SHJ) 太陽電池が含まれます。補足図6に示すように、非対称構造設計を有し、800±20°Cの高温で焼成される不動態化エミッタセルおよびリアセルおよびトンネル酸化物不動態化コンタクト太陽電池とは異なり、SHJ太陽電池は対称構造設計を有しており、 180±5℃の低温で焼成しています。したがって、SHJ技術は、焼成プロセス中の内部応力によって引き起こされるエッジの反りがないため、フレキシブル太陽電池の製造にさらに適しています。

図 3a は、製造された SHJ 太陽電池の構造を示しています。エッジにより 360 度以上に丸めることができます (図 3b)。 65μmおよび55μmデバイスの光起電力性能を図3cに示します。短絡電流密度 (Jsc)、開放電圧 (Voc)、曲線因子 (FF)、および PCE は、それぞれ 37.65 ± 0.09 mA cm-2、0.752 ± 0.002 V、82.40 ± 0.99%、および 23.31 ± 0.33% です。、65μmデバイスの場合。 55 μm デバイスの対応する Jsc、Voc、FF、および PCE 値は、それぞれ 37.59 ± 0.11 mA cm-2、0.753 ± 0.001 V、82.51 ± 0.39%、および 23.35 ± 0.13% です。これらの PCE は、65 μm (37.65 mA cm-2) および 55 μm (37.59 mA cm-2) の Jsc 値がより高いため、60 μm 準平面ウェーハを使用して製造されたフレキシブル SHJ 太陽電池の値 19.67 ± 0.34% よりも高くなります。 2）65μmウェハのデバイスと比較したデバイス（31.45mA cm-2、補足図7）。太陽光にさらされる側に 110 nm の MgF2 反射防止層をキャップした後、1 つのフレキシブルセルを独立テストセンターに提出し、244.3 cm2 ウェーハに対して 24.50% の認定 PCE を取得しました (拡張データ図 6)。この値は、薄いウェーハの集光能力の低下の影響を受けて厚いセル（Extended Data Fig. 7）の値（25.83%）よりは低かったものの 21、現行のフレキシブルセルの PCE と比較すると顕著な PCE であった。他のコスト効率の高い材料から製造された太陽電池。ただし、98 μm ウェーハの Voc が 750 mV、40 μm ウェーハの暗黙の Voc が約 760 mV であることを考慮すると、この研究における PCE は、表面パッシベーションを改善することでさらに改善されるはずです。

a、この研究で使用されたSHJ太陽電池のアーキテクチャの概略図。 IWO、タングステンドープ酸化インジウム。 b、15.6cm×15.6cmのフレキシブルSHJ太陽電池の写真。 65 μm および 55 μm SHJ 太陽電池の c、Jsc、Voc、FF、および PCE。上の線、下の線、ボックス内の線、円、ボックスはそれぞれ最大値、最小値、中央値、平均値、25 ～ 75% の分布を表します。 d、光の入射角 θ の関数としてテストされた 2 つのミニモジュールの正規化パワー: 140 μm SHJ セルから組み立てられたリジッドモジュールと 60 μm SHJ セルから組み立てられたフレキシブルモジュール。後者は半径 5 cm の黒い円柱に取り付けられました。リジッドモジュールの理論的パワーは P(θ) = sin θ で与えられ、フレキシブルモジュールの理論的パワーは P(θ) = 0.455 × [1 + sin θ] で与えられます。 0°から90°までの実験データを収集しました。 90°から 180°までの他のデータは、P(θ) = P(180° − θ) を適用することで対称的に取得されました。 e. フレキシブル c-Si 太陽電池のデバイス領域の進化。 f、標準条件下でテストされた両面受光、単受光、およびフレキシブル SHJ モジュールの質量対出力比。ここで、mmodule および Pmodule はモジュールの質量と出力です。

性能を比較するために、140 μm SHJ セルをカプセル化したリジッドモジュールと 60 μm SHJ セルをカプセル化したフレキシブルモジュールの 2 つのミニモジュールを組み立てました。後者は半径 5 cm の黒い円柱に取り付けられました。それらのパワーは、光の入射角の関数として測定されました（図3d）。フレキシブルモジュールは垂直入射 (90°) では低い出力を示しましたが、0° から 180° までの総合発電量はリジッドモジュールよりも 17% 大きくなりました。 140 μm ウェハがデバイスコストの約 50% を占めていたことを考慮すると、60 μm ウェハの使用により製造コストは約 29% 削減されました。全体として、この研究で開発された柔軟な技術は、太陽電池 (モジュール) レベルでエネルギーの平準化コストを約 39% (23%) 削減しました。さらに、近年ダイヤモンドワイヤーソーの小径化が約80μmから40μmへと急速に縮小しており、115±5μmのウェーハを高い製品歩留まりで切断することが可能となっている。より少ないカーフロスでより薄いウェーハを製造できる能力は、CO2 排出量の削減に貢献するはずです。

拡張データ図 8 は、過去 20 年間におけるフレキシブル太陽電池の急速な発展を示しています2,15,24,25,26,27,28,29,30,31,32,33,34,35,36,37,38 。報告されている PCE のほとんどが 20% 未満であるため、当社のデバイスはフレキシブルセルの研究分野における進歩を浮き彫りにしています。特に、フレキシブル c-Si セルの PCE は、過去 3 年間にわたって継続的に増加しています。この研究では、デバイスサイズとPCEがそれぞれ4 cm2および23.27％から244.3 cm2および24.5％への顕著な増加を達成しました（図3eおよび拡張データ図6および8）。工業用サイズのフレキシブル c-Si 太陽電池の実現は、ここで実証された技術ルートが標準化された商業生産と互換性があることを示しています。モジュールレベルでは、フレキシブルSHJモジュールには重いガラスやバックシートがありません（補足図8および9）。その結果、質量対出力比は2.31 g W−1と非常に小さくなり、これは従来のモジュールよりもはるかに小さくなります。標準的な単面および両面c-Si太陽電池モジュールの値は、それぞれ45.57 g W-1および82.93 g W-1です（図3f）。この研究で実証された柔軟なSHJモジュールは、急速に成長している建築一体型太陽光発電の研究分野で遭遇する耐荷重問題に対処できる可能性があり、c-Si太陽電池モジュールを平面または曲面の建物の壁に取り付けることが可能になる可能性がある。

最後に、極限条件下でのセル（モジュール）の動作安定性を調査しました。このデバイスは、約 8 mm の小さな Rb を示しました（補足図 10）。フレキシブルセルのJsc、Voc、FF、およびPCE（図4a）は、1,000回の左右の曲げサイクル後も初期値の100％を保持しました。各サイクルで、一方の端が反対側の端に触れるように折り曲げられました。この曲げは 10 秒以上維持されました。垂直方向の曲げサイクルの結果を補足図11に示します。これらの結果は、PCEが21％から17％に減少したフレキシブルペロブスカイト太陽電池（拡張データ図8）で得られた結果とは大きく異なりました。曲げサイクル後の%。この PCE の減少は、おそらく多結晶ペロブスカイト膜の粒界での構造欠陥に起因すると考えられます。

a、曲げサイクル中のフレキシブルSHJ太陽電池の性能の進化。各サイクルで、一方の端が反対側の端に触れるように折り曲げられました。この曲げは 10 秒以上維持されました。 b. 大型 (>10,000 cm2) フレキシブル SHJ ソーラーモジュールを柔らかいガスバッグに取り付けました。ガスバッグ内の圧力は大気圧より 94.7 ～ 830 Pa 高くなりました。ファンによってモジュールに空気を吹き付けて、30 m s-1 の激しい嵐を 20 分間モデル化しました。 c、d、激しい嵐をモデル化するための20分間の継続的な空気衝撃の前後のモジュールの出力（c）とエレクトロルミネッセンス画像（d）。 e. -70 °C ～ 85 °C で 120 時間の熱サイクルを行った前後の 5 つのフレキシブル SHJ モジュールの相対電力。各サイクルで、モジュールを -70 °C で 1 時間、次に 85 °C で 1 時間維持しました。

私たちはセルを 10,009.94 cm2 の柔軟なモジュールに組み立て、このモジュールを膨張したガスバッグに取り付けました。次に、強力なファンを使用して、激しい嵐の際に 30 m s-1 の速度で吹く風の影響をモデル化しました 39 (ビューフォート番号 11: 28.5-32.6 m s-1、図 4b および補足ビデオ 6)。 20分間の継続的な空気衝撃の後、相対的な電力損失はわずか3.07％であり（図4c）、これはエレクトロルミネセンス画像の無視できるほどの変化と一致していました（図4d）。これは、フレキシブルモジュールが振動条件下で堅牢に動作できることを示唆しており、これは振動サイクルと自由落下サイクルによっても検証されました（補足図12と13および補足ビデオ7と8）。

柔軟な SHJ モジュールは軽量であるため、高度 20 ～ 75 km で温度が -70 °C に達する可能性がある近宇宙航空機 40 の充電に適しています。これをモデル化するために、フレキシブルモジュールを -70 °C で 1 時間と 85 °C で 1 時間の間でサイクルさせました。 120時間の連続温度サイクル後、平均相対電力損失はわずか0.32％でした（図4e）。これは、これらのモジュールが寒い近宇宙条件や南極または北極でも安全に動作できることを示しています。暑い夏の砂漠で。

ここで私たちのセルについて得られた結果は有望ですが、ストレッサーが同時に発生する可能性がある実際の動作条件下で一貫した安定性を保証するには十分ではありません。したがって、大規模な生産の前に、より多くの現場テストを実行する必要があります。これまでのところ、フレキシブルSHJモジュールを近宇宙無人航空機（拡張データ図9）と南極（補足図14）に設置しました。極限条件下でも安定した電力供給が可能であり、出力電力が設計値よりも大きくなる場合があるが、これはおそらく低温41と両面受光特性42,43によるものと考えられる。

私たちは、材料の機械的性能が原子レベルでの格子構造だけによって決まるわけではないことを示しました。メソスケールでの対称性も重要な役割を果たします。現在、当社の生産ラインでは断片化率が 2% 未満で、毎日 60,000 個を超えるフレキシブル SHJ セルを製造できます。これは、高性能フレキシブル c-Si 太陽電池を商業生産するための安価な戦略を示しています。これは、近い将来、フレキシブルセル市場の顕著な成長につながる可能性があります。さらに、ここで説明した概念は太陽電池の製造に適用されますが、これに限定されません。また、他のフレキシブルエレクトロニクスに興味のある研究者コミュニティにとっても興味深いものになるはずです44、45、46。

COMSOL Multiphysics (v.5.6) の固体力学モジュールを使用して、長さと厚さがそれぞれ 1 cm と 60 μm に設定された 2 次元シリコンウェーハの応力をシミュレートしました。ウェーハのヤング率、ポアソン比、質量密度はそれぞれ130 GPa、0.26、2.33 g cm-3でした。下面は高さ 5 μm から 8 μm の範囲のピラミッドでテクスチャー加工されており、隣接する鋭いピラミッドの間の初期角度は 71°でした。ウェーハの上面の中点付近の 3 点を固定し、その 2 つの端点に Fb = 1.2 mN の曲げ力を負荷しました。最大フォンミーゼス応力は、チャネル半径 (Rp) の関数としてシミュレーションされました。

大規模原子/分子超並列シミュレーター (LAMMPS) パッケージ 47 を使用して、表面ピラミッド間に鋭くて丸いチャネルを持つ c-Si ナノフィルムへのモード I 負荷の原子シミュレーションを実行しました。 Tersoff ポテンシャル 48 は、Si 原子間の原子間相互作用を記述するために使用されました。シミュレートされたサンプルのサイズは 217.24 nm × 54.21 nm × 2.17 nm で、それぞれ x、y、z 軸に対して [100]、[010]、[001] 方向に配向した約 1,150,000 個の Si 原子が含まれていました。ピラミッド間のチャネルの Rp は 0 から 15.81 nm に増加しました。周期的な境界条件がシミュレーションシステムの y 方向と z 方向に課されました。モード I 荷重は、ひずみ速度 5 × 108 s–1 でシミュレーションボックスを均一に引き伸ばすことによって実行されました。フォンミーゼスせん断ひずみによって色付けされた変形プロセスと、鋭いノッチと鈍いノッチを備えたシミュレーションサンプルの応力-ひずみ曲線がビデオとして記録されました。鈍化サンプルの亀裂は、未処理サンプルの 9.3% と比較して、17.3% というより高い負荷ひずみで始まりました。ここで、Rp 値は実験条件の値よりもはるかに小さいため、シミュレーションは定性的でした。

c-Si フォイルの現場曲げ試験は、PicoFemto の電気ホルダーを使用して FEI Tecnai F30 TEM システムで実施されました。 c-Si 箔のサイズは 6 μm × 12 μm × 70 nm で、ThermoFisher Scios 2 FIB–SEM システムを使用して、鋭いピラミッドを持つウェーハの上面から切断され、続いて表面に Pt 膜が蒸着されました。尖ったピラミッドを守るために。次に、c-Si フォイルを直径 3 mm の銅製 FIB ホルダーに溶接しました。タングステンチップを使用して、FIB c-Si フォイルの左側に接触しました。フォイルの動きはピエゾマニピュレータによって約0.01 nm s-1の速度で制御され、推定ひずみ速度10-3 s-1でc-Siフォイルの端に曲げ力を加えました。すべての曲げプロセスでは、曲げ変形に対する潜在的なビームの影響を最小限に抑えるために、TEM システムで 300 kV の電圧と弱い電子ビームが使用されました。リアルタイムの応力分布は、電荷結合素子カメラによって毎秒 20 フレームの速度で記録されました。

ピラミッド間に鋭く丸いチャネルを備えた 2 枚の 60 μm ウェーハの破面は、カーボンと Pt フィルムからなる二重層で保護されました。特に、表面を非破壊で保護するために、厚さ 100 nm のカーボン膜をマグネトロンスパッタリング (ISC150 T イオンスパッタコータ) によって堆積しました。次に、ThermoFisher Scios 2 FIB-SEM システムを使用して、破断面から FIB-TEM フォイルを切り出しました。 STEM-HAADF 観察は、照明系に球面収差補正装置を備えた FEI Themis Z で、これらの破面から数十原子の深さで実施されました。

4 cm × 2 cm × 140 μmのテクスチャードc-Siウェーハの荷重-垂直変位（F-D）曲線は、市販のDiscovery DMA 850機器を使用して得られました（補足図15）。これらのテクスチャード加工されたウェーハの周縁領域を、10 vol% HF:90 vol% HNO3 溶液中で 0、15、および 30 秒間鈍化させました。

割れた c-Si ウェーハの弾性ひずみ分布は、個々の高解像度 STEM 画像に基づいて GPA を使用してマッピングされました。 GPA は、文献 17 に記載されている形式に基づいて実行され、プラグインとして Gatan Digital Micrograph に実装されており、対称ひずみテンソル εij の面内成分を計算するために使用されました。ひずみマップは、直径 0.5 nm−1 (逆空間内) のローレンツマスクを使用して、g1 = (200) および g2 = (020) に基づく内部参照格子に関してプロットされました。最大ひずみと最小ひずみは 5% ～ -5% の範囲で設定しました。

SEM (HITACHI、SU8020) を使用して c-Si ウェーハの上面、側面、破面を観察しました。これらのウェーハのピラミッド間の鋭いチャネルを、10 vol% HF:90 vol% HNO3 溶液中で 0、10、20、30、40 および 90 秒間鈍化させました。 HF と HNO3 の濃度はそれぞれ 49% と 68% で、水で希釈されました。

300 ～ 1,200 nm の c-Si ウェハの反射率は、UV-VIS-IR 機器 (PerkinElmer Lambda 950) を使用して特性評価されました。

COMSOL Multiphysics (v.5.6) の電磁波モジュールを使用して、透過、反射、吸収のスペクトルをシミュレートしました。 10 nmのa-Si:H層と80 nmのタングステンドープ酸化インジウム層の積層を60 μmのシリコンスラブ上にコーティングしました。この構造は空気に囲まれていました。 3 つのシリコンスラブがシミュレートされました。それらの表面は平面、角錐形 (高さ: 5 μm、角錐角: 71°)、そして丸い (半径: 2 μm) でした。非平面シリコンスラブの場合、厚さは境界間の平均距離でした。シミュレーション領域の上下の境界をFloquet境界条件として設定しました。光の波長は300～1,200nm、入射角は0°～80°に分布した。平面波はスラブの片側から入射した。空気の屈折率は 1 ですが、他の材料の屈折率はエリプソメトリーを使用して分析されました。透過率と反射率は、それぞれ透過波と反射波のエネルギーと入射波のエネルギーの比として定義され、ポインティングベクトルを積分することで得られます。構造全体 (シリコン層) の吸光度は、構造全体 (シリコン層) の散逸エネルギーと入射波のエネルギーの比でした。

Phantom V2511 超高速 CMOS ビデオカメラを使用して、鋭いピラミッドを持つ 60 μm c-Si ウェーハの亀裂プロセスの高速イメージングを研究しました。ライカ Z16 APO 長距離顕微鏡を使用して、毎秒最大 100,000 フレームを記録しました。解像度は 1 ピクセルあたり約 17.5 μm でした。

チョクラルスキン n 型 c-Si ウェーハは四川省 Yongxiang から購入しました。それらの厚さおよび電気抵抗率は、それぞれ160μmおよび0.3〜2.1Ωcmであった。ソーダメージは、80 °C の 20.0 vol% アルカリ水溶液中で除去され、異なるウェーハ厚さを得るために持続時間を変化させました。次に、ウエハーを 2.1 vol% アルカリ水溶液中で 80 °C で 10 分間テクスチャリングし、表面にマイクロスケールのピラミッドを形成しました。フレキシブル太陽電池を製造するために、これらの 60 μm テクスチャーウェーハの幅約 2 mm の周縁領域を、10 vol% HF:90 vol% HNO3 溶液中で室温で 90 秒間鈍化させました。すべてのウェーハは標準 RCA プロセスを使用して洗浄され、有機物と金属イオンが除去されました。次に、2.0%フッ酸水溶液中で3分間洗浄し、表面酸化物をエッチングした。以前に開発された創造的な薄型 c-Si 技術は、シリコン材料を十分に利用しているため、フレキシブル太陽電池として大きな可能性を秘めています 49,50。湿式プロセスと同様に、乾式プロセスもウェーハの柔軟性を向上させるのに非常に効果的です（補足図16）。ウェーハの周縁領域は、アルゴンおよびフッ素イオンの混合プラズマ（出力、１２０Ｗ）によって３０分間鈍化された。

クラスタープラズマ化学蒸着システム (VHF-PECVD、IE Sunflower、OAK-DU-5、ULVAC CME-400) では、5 nm ia-Si:H および 15 nm pa-Si:H、および 4 nm ia -Si:H と 6 nm na-Si:H がそれぞれウェハの裏面と表面に堆積され、プロセス温度は 200 ± 5 °C でした。 ia-Si:H 層は二層構造を持っていました。第 1 層は純粋な SiH4 を使用して成長させましたが、第 2 層は流量比 1:10 の H2 で希釈した SiH4 を使用して成長させました。 15 秒の H2 プラズマを使用して、ia-Si:H と nc-Si の界面の不動態化品質を向上させました。 na-Si:H層の堆積中の電力密度、チャンバー圧力およびガス流量比は、それぞれ33 mW cm-2、80 Paおよび[PH3]:[SiH4]:[H2] = 1.5:100:1,000であった。 pa-Si:H 層も二層構造を持ち、蒸着パワー密度、チャンバー圧力、ガス流量比は 20/20 mW cm-2、80/80 Pa、[B2H6]:[SiH4]:[H2] でした。 ] = 1:100:100/2:100:400 それぞれ。タングステンをドープした酸化インジウムは、150 °C での反応性プラズマ堆積によって堆積され、ターゲットは酸化インジウムターゲットに溶解した 1.0% のタングステンでした。電極バスバーとフィンガーは、低温銀ペーストを使用してデバイスの表面にスクリーン印刷され、続いて 150 °C で 5 分間、185 °C で 30 分間の 2 段階のアニーリングが行われました。認定された SHJ 太陽電池の太陽光にさらされる側面には、細いバスバーがスクリーン印刷され、電子ビーム蒸着によって 110 nm の MgF2 層が蒸着され、集光効率が向上しました。

SHJ太陽電池（モジュール）の電流電圧特性はソーラーシミュレータ（Halm IV、ceitsPV-CTL2）でテストされ、光強度は国立再生可能エネルギー研究所の基準セルを使用して校正されました。 60 μm のフレキシブルセルは、中国の国立計量研究所によって独自にテストされました。電流密度を比較するために、140 μm の脆いセルがドイツの ISFH CalTeC によって独立してテストされました。すべてのデバイスは、25 °C で 100 mW cm-2 の標準照明下でテストされました。

60μmのフレキシブルSHJ太陽電池セルの端を折り曲げて反対側の端に接触させた。この曲げは 10 秒以上維持されました。曲げ速度は約 1,000 mm min-1 であった。このセルの Jsc、Voc、FF、および PCE は、25 °C で 100 mW cm-2 の標準照明下で 1,000 回の曲げサイクル中にソーラーシミュレーターを使用してテストされました。曲げ試験は、バスバーの方向に対して垂直方向および平行方向に行った。また、500回の左右曲げサイクル中に、60μmの準平面c-Si基板上の80nmのタングステンドープ酸化インジウム層のシート抵抗を監視しました（補足図17）。

1,260mm×860mmのフレキシブルSHJモジュールを大型の振動台に設置し、高さ約3cmの金属製ホルダーでモジュールを支持しました。モジュールは Z 方向に振動し、Z(t) = Z0sin(2πt/T) で表されます。ここで、振動振幅 Z0 = 5 mm、振動周期 T = 200 ms です。 18,000 回の振動周期の前後におけるエレクトロルミネッセンス画像とこのフレキシブルモジュールの出力が得られました。

当社のフレキシブルSHJ太陽電池セルを用いて5.4kg、520mm×520mmのモジュールを作製し、約500mmの高さから連続自由落下を15回繰り返しました。その力は自由落下サイクルの前後で記録されました。

熱サイクルは、-70 °C ～ 85 °C の間で 120 時間実行されました。各サイクルで、モジュールは -70 °C で 1 時間、85 °C で 1 時間維持されました。

フレキシブル SHJ 太陽電池は大型 (>10,000 cm2) モジュールにカプセル化され、このモジュールをサポートするために空気で膨張させた大型のソフトガスバッグに取り付けられました。ガスバッグ内の圧力は大気圧より 94.7 ～ 830 Pa 高くなりました。強力なファンを使用して風速 30 m s-1 でモジュールに空気を吹き付け、激しい嵐 (ビューフォート番号 11: 28.5 ～ 32.6 m s-1) をモデル化しました。この空気流による 20 分間の連続衝撃の前後で、このモジュールの電力およびエレクトロルミネッセンス画像が得られました。

研究デザインの詳細については、この記事にリンクされている Nature Portfolio Reporting Summary を参照してください。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、公開された論文とその補足情報に含まれています。

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WL は、自由落下実験と 3 点曲げ試験でそれぞれ協力してくれた J. Ren と J. Chen に感謝します。 WL は、中国国立自然科学財団 (助成金番号 62004208) および上海市科学技術委員会 (助成金番号 22ZR1473200) からの財政的支援に感謝します。 LZ は、中国国家自然科学財団からの財政的支援を認めています (助成金番号 62074153)。 BD は、中国国立自然科学財団からの財政的支援を認めています (助成金番号 12102021)。 AH は、上海市科学技術委員会からの財政的支援を認めています (助成金番号 19DZ1207602)。 YF は、中国国家自然科学財団からの財政的支援に感謝します (助成金番号 62022085)。 DL は張江研究所からの財政的支援に感謝します。 ZD は、中国国立自然科学財団からの財政的支援に感謝します (助成金番号 51925208)。

これらの著者は同様に貢献しました: Wenzhu Liu、Yujing Liu、Ziqiang Yang、Changqing Xu

中国科学院、上海マイクロシステム情報技術研究所、新エネルギー技術研究センター、中国上海

Wenzhu Liu、Xiaodong Li、Shenglei Huang、Jianhua Shi、Junling Du、Anjun Han、Yuhao Yang、Kai Jiang、Zhenfei Li、Yuinuo Zhou、Qiang Shi、Guangyuan Wang、Lan Guo、Liping Zhang、Fanying Meng、Zhengxin Liu

中国科学院大学、北京、中国

Wenzhu Liu、Xiaodong Li、Kai Jiang、Liping Zhang

中国長沙市、長沙科技大学材料科学工学部金属研究所

リュウ・ユージン＆リュウ・シャオチュン

サウジアラビア、トゥワルのキング・アブドラ科学技術大学物理科学工学部

楊子強 & シグルドゥル・トロッセン

サウジアラビア、トゥワルのキング・アブドラ科学技術大学、コンピュータ、電気および数学科学および工学部

徐長清

上海理工大学物理科学技術学部（中国、上海）

ファン・シェンレイ＆ラン・グオ

Tongwei Solar Company、成都、中国

Jianhua Shi、Junling Du、Anjun Han、Shihu Lan、Haoxin Fu、Bin Fan、Guoqiang Xing、Yi Xie、Liping Zhang、Fanying Meng、Zhengxin Liu

中国科学院航空宇宙情報研究所、北京、中国

Guoning Xu、Yanchu Yang、Zhaojie Li、Rong Cai

中国成都の西南石油大学太陽光発電研究所

ジャン・ユー

UISEE Technologies、上海、中国

ジアジア・リン

中国蘇州大学機能性ナノ・ソフトマテリアル研究所炭素系機能性材料・デバイス江蘇重点実験室

ジューン・ペン

中国、北京の北航大学固体力学研究所

リーピン・ユー、ビン・ディン、ユアン・ガオ

中国科学院、上海マイクロシステム情報技術研究所、トランスデューサ技術国家重点研究所、中国上海市

ヤンヤン・フー

中国科学院、上海マイクロシステム情報技術研究所、CAS のワイヤレスセンサーネットワークおよび通信の主要研究室 (中国、上海)

ウェイ・ヘ＆フェンロン・リー

江蘇省材料科学工学部、常州大学太陽光発電科学工学共同イノベーションセンター、中国常州市

シン・ソン

Paul Drude ソリッドステートエレクトロニクス研究所、ライプニッツ研究所、ベルリン、ドイツ

ジンシュアン・カン

中国蘇州、蘇州大学、蘇州エネルギー材料イノベーション研究所、エネルギー学部

ヤン・シンボ

中国科学院上海先端研究院学際研究センター（中国、上海）

李東東

中国極地研究所、中国、上海

Zhechao Wang、Jie Li、Fuhai Wei

中国科学院、上海マイクロシステム情報技術研究所、情報学機能材料国家重点研究所、中国上海市

曾峰迪

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WL はアイデアを考案し、実験全体を設計し、プロジェクトを主導し、論文を執筆しました。 WL、X. Li、SH、JS、JD、AH、Yuhao Yang、HF、BF、G. Xing、YX、SL は、材料とデバイスの最適化を実行しました。 X. Liu と YL は、TEM の特性評価と分析を実行しました。 ZY と ST は、Phantom V2511 超高速 CMOS ビデオカメラの特性評価を実行しました。 CX は FEM シミュレーションを実行しました。 G. Xu、Yanchu Yang、Zhaojie Li、RC、QS、および WL がモジュールの安定性テストを実行しました。 ZW、J. Li、FW は南極からデータを収集しました。 BD と YG は分子動力学シミュレーションを実行しました。 YF、WH、FL、JY、QS、J. Ling、JP、LY、BD、KJ、Zhenfei Li、J. Li、XS、YZ、GW、LG、JK、DL、XY は材料の特性評価に貢献し、データに参加しました解釈。 ZD と Z. Liu は結果について議論し、論文を共同執筆しました。 WL、X. Liu、LZ、FM、ZD、Z. Liu がこのプロジェクトを監督しました。著者全員が結果の議論と論文の改訂に貢献しました。

Wenzhu Liu、Xiaochun Liu、Liping Zhang、Fanying Meng、Zengfeng Di、または Zhengxin Liu に対応します。

上海マイクロシステム情報技術研究所は、WL 氏と Z. Liu 氏を発明者として挙げたフレキシブル c-Si 太陽電池の製造方法を対象とした特許出願 [202211090758.X] を申請中です。 JS、LZ、AH、JD、SL、HF、BF、G. Xing、YX、FM、Z. Liu。 Tongwei Solar の従業員です。 J. Ling は、UISEE Technologies の従業員です。他のすべての著者は、競合する利益を宣言していません。

Nature は、この研究の査読に貢献してくれた Bram Hoex 氏、Robby Peibst 氏、およびその他の匿名の査読者に感謝します。

発行者注記 Springer Nature は、発行された地図および所属機関の管轄権の主張に関して中立を保っています。

a、長さと厚さがそれぞれ1 cmと60 μmに設定されたテクスチャ付きc-Siウェーハの2Dシミュレーション。上面の中央付近の 3 点を固定し、剛体変位を排除しました。垂直力 Fb = 1.2 mN がウェーハの端点に負荷されました。明るい色は、フォンミゼス応力のほとんどがピラミッド間の鋭い溝に集中していることを示しています。 b. 最大フォンミーゼス応力は、酸溶液中での鈍化処理によって調整されたチャネル半径 Rp の関数としてシミュレートされました。

a、TEM 中のその場曲げ試験用の応力ホルダー。 b、ピエゾマニピュレーターによって制御されるタングステンチップを使用して、FIB c-Si フォイルの左側を処理しました。 c、曲げ力を負荷する前に、曲げ輪郭は c-Si フォイル上にランダムに分布していました。 d. 曲げ力を負荷した後、これらの曲げ輪郭はピラミッド間の鋭いチャネル (白い矢印) に集まります。これは、ほとんどの応力がこれらの鋭いチャネルに集中していることを示しています。黄色の四角は、曲げ力が加わった後、ほとんどの応力が近くの鋭い溝に移動したことを意味します。ここで、暗い縞は応力によって引き起こされた格子変形によって生じたものです。

0〜151μsのタイムスケールでの60μmテクスチャードc-Siウェハの亀裂の写真。垂直方向の矢印は 3 つの放出されたシリコン粒子を示し、横方向の矢印は進行中の破壊の終点を示しています。円は亀裂の開始部位を強調表示します。

a、ピラミッド間に鋭いチャネルを持つ 60 μm c-Si ウェーハの破面。 b、ピラミッド間のチャネルが 10 vol% HF/90 vol% HNO3 溶液中で 30 秒間鈍化された 60 μm c-Si ウェーハの破面。骨折内の複数の劈開部位は、亀裂が始まる前により多くのエネルギーを消費しました。

Rp が 0 から 15.81 nm に増加すると、ひずみ 27.5% で破断経路は二重にさらに曲がりくねるようになります。拡張データ図 4b の実験結果と一致して、いくつかのギザギザのノッチも観察されます。

AM1.5照明下での短絡電流密度が39.05mA・cm-2であった60μmフレキシブルSHJ太陽電池の試験結果の証明書。

a、140 μm の脆性 SHJ 太陽電池の試験結果の証明書。AM1.5 照明下での短絡電流密度は 40.53 mA・cm-2 でした。 b、裏面に銀反射板を備えた140μmの脆性SHJ太陽電池の試験結果の証明書。AM1.5照明下での短絡電流密度は40.95mA・cm-2であった。

文献におけるフレキシブル太陽電池の新たな PCE。曲げサイクルにより、ペロブスカイトセルの PCE は 21% から 17% に減少しました。比較のために、この研究における 244.3 cm2 c-Si ウェーハの認定 PCE も表示されます。破線は 20% の効率境界を示します。

軽量、柔軟性、寒冷環境下での安定性といったSHJモジュールの特性を活かし、軽量フレキシブルSHJモジュールを近宇宙無人航空機に搭載し、高度20kmを安全に飛行させました。

このファイルには補足図が含まれています。 1 ～ 17 および補足表 1。

この zip フォルダーには、証明書レポート 1 ～ 3 と振動試験レポートが含まれています。 4 つのレポートの説明も提供されます。

フレキシブルウェーハを振る。柔軟な紙のように、柔軟なシリコンウェハーを激しく振ることができます。

鋭いピラミッドを備えたウェーハの亀裂をシミュレートしました。原子論的シミュレーションにより、9.3%の負荷ひずみ下で破壊が始まることが判明した。破面は平滑であった。

鈍いピラミッドを有するウェーハの亀裂のシミュレーション (Rp = 5.27 nm)。原子シミュレーションにより、破壊は 12.0% の荷重ひずみで開始されることがわかりました。破断面は若干荒れていました。

鈍いピラミッドを有するウェーハの亀裂のシミュレーション (Rp = 10.54 nm)。原子シミュレーションにより、破壊は 13.8% の荷重ひずみで開始されることがわかりました。破面はさらに粗くなり、複雑な破断経路に沿ってギザギザのノッチが観察されました。

鈍いピラミッドを有するウェーハの亀裂のシミュレーション (Rp = 15.81 nm)。原子シミュレーションにより、破壊は 17.3% の荷重ひずみで開始されることがわかりました。破面は最も粗く、最も曲がりくねった破断経路に沿ってギザギザのノッチが観察されました。

激しい嵐の影響。フレキシブル SHJ モジュールが激しい嵐によって吹き飛ばされました。

振動サイクル。フレキシブルSHJモジュールを垂直方向に振動させた。

自由落下サイクル。柔軟な SHJ モジュールは自由落下サイクルを経験しました。

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転載と許可

Liu, W.、Liu, Y.、Yang, Z. 他エッジが鈍くなった折り畳み可能なシリコンウェーハをベースにしたフレキシブル太陽電池。ネイチャー 617、717–723 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41586-023-05921-z

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受信日: 2022 年 8 月 24 日

受理日: 2023 年 3 月 6 日

公開日: 2023 年 5 月 24 日

発行日: 2023 年 5 月 25 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41586-023-05921-z

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