超遠心分離を使用して選択された Bi2Te3 ナノプレートとカーボン ナノチューブをベースとしたフレキシブル ナノコンポジット フィルムの高い熱電性能

Scientific Reports volume 13、記事番号: 3010 (2023) この記事を引用

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柔軟性と 300 K 近くの高性能を備えた熱電発電機は、モノのインターネット (IoT) デバイスの自立電源に採用される可能性があります。 テルル化ビスマス (Bi2Te3) は高い熱電性能を示し、単層カーボン ナノチューブ (SWCNT) は優れた柔軟性を示します。 したがって、Bi2Te3 と SWCNT の複合材料は、最適な構造と高い性能を示す必要があります。 この研究では、Bi2Te3 ナノプレートと SWCNT をベースにした柔軟なナノ複合フィルムを、柔軟なシート上にドロップ キャスティングし、続いて熱アニーリングすることによって調製しました。 Bi2Te3 ナノプレートはソルボサーマル法を使用して合成され、SWCNT はスーパーグロース法を使用して合成されました。 SWCNT の熱電特性を向上させるために、界面活性剤を使用した超遠心分離を実行して、適切な SWCNT を選択的に取得しました。 このプロセスでは、細くて長い SWCNT が選択されますが、結晶化度、キラリティー分布、直径は考慮されません。 Bi2Te3 ナノプレートと薄くて長い SWCNT からなるフィルムは、超遠心分離を行わずに得られた SWCNT を含むフィルムよりも 6 倍高い高い電気伝導率を示しました。 これは、SWCNT が周囲のナノプレートを均一に接続しているためです。 力率は 6.3 μW/(cm K2) で、これが最も優れた性能を発揮するフレキシブル ナノコンポジット フィルムの 1 つであることを示しています。 この研究の結果は、IoT デバイスに自立電源を提供する熱電発電機への柔軟なナノ複合フィルムの応用を裏付ける可能性があります。

薄膜熱電発電機 (TEG) は、センサーやモノのインターネット (IoT) デバイス用の電源として関心が高まっています1、2、3、4。 TEG は、人体、産業廃熱、自然熱などのさまざまな熱源から電力を生成します5、6、7。 センサーやIoTデバイス用の電源は、柔軟性と小型サイズが求められますが、大電力を生成する必要はありません8。 センサーと IoT デバイスの要件は、薄膜 TEG の特性と一致しています。 TEG の効率は、熱電材料の性能に直接依存します。熱電材料の性能は、ZT = σS2T/κ として定義される無次元性能指数 (ZT) と、PF = σS2 として定義される力率 (PF) として表されます。ここで、σ、S、κ はそれぞれ電気伝導率、ゼーベック係数、熱伝導率です。

熱電材料の中でも、テルル化ビスマス (Bi2Te3) とカーボン ナノチューブ (CNT) が、前述の用途の主な候補です。 Bi2Te3 は 1950 年代に開発され、300 K9,10 付近で最高の熱電性能を示します。 Bi2Te3 は菱面体晶テトラディマイト型の結晶構造を持ち、空間群 \(D_{3d}^{5} (R\mathop 3\limits^{ - } m)\) を持ち、その単位胞は六方晶系で表されます。 この構造により、Bi2Te3 結晶は溶液プロセスで六角形のナノプレートとして成長します 11、12、13。 Bi2Te3 ナノプレートは直径約 1 μm、厚さは数十ナノメートルです。 この構造は、低次元効果と量子サイズ効果により、熱電性能の向上に貢献します14、15、16。 以前の研究では、六方晶系 Bi2Te3 ナノプレートがさまざまな条件下でソルボサーマル合成によって合成され 17、18、19、Bi2Te3 ナノプレート フィルムがドロップキャスティングを使用して調製されました 20、21、22、23。 さらに、CNT は 1991 年に製造された多層 CNT (MWCNT) と 1993 年に製造された単層 CNT (SWCNT) に分類されます24,25。 MWCNT は金属的特性を示し、SWCNT はその構造に応じて金属的または半導体的特性を示し、これはキラル指数 (n,m) によって特徴付けられます 26。 半導体特性を備えた SWCNT は、熱電材料として使用されています 27、28、29、30、31。 SWCNTはBi2Te3に比べて性能は劣りますが、柔軟性、耐熱性、無毒性など優れた特性を持っています。 したがって、多くの研究者が SWCNT の熱電性能を改善しようと試みてきました 32、33、34、35、36。

熱電性能を向上させるための好ましいアプローチは、Bi2Te3 ナノプレートと半導体 SWCNT に基づくナノ複合材料を製造することです 37、38、39。 ジンら。 らは、SWCNT ネットワーク上に固定された高度に秩序化された Bi2Te3 ナノ結晶で構成される柔軟な熱電材料を報告しました 31。 細川と高城と矢吹ら。 は、ドロップキャストとそれに続く熱アニーリングによって、Bi2Te3 ナノプレートと SWCNT に基づくナノ複合膜を開発しました 40,41。 ナノコンポジットの熱電性能を向上させるための重要な要素は SWCNT の品質です。 合成されたままの SWCNT (未加工の SWCNT) は、長さとキラリティーが異なる多くの種類の構造を示します 42,43。 適切な構造を持つ最適な SWCNT を選択すると、Bi2Te3 ナノプレートと SWCNT をベースとしたナノ複合膜の熱電性能をさらに向上させることができます。

この研究では、SWCNT の選択のために超遠心分離が実行されます。 超遠心分離は、SWCNT の長さとキラリティに基づいてスケーラブルな方法で SWCNT を選択することが知られています 44、45、46、47。 Bi2Te3 ナノプレートはソルボサーマル合成によって調製されます。 選択した SWCNT と Bi2Te3 ナノプレートを使用して分散溶液を形成し、その溶液を使用してドロップキャスティングにより柔軟なシート上にナノコンポジット膜を形成します。これは簡単でコスト効率の高い湿式プロセスです。 比較のために、ナノ複合フィルムの形成には未加工の SWCNT が使用されています。 ナノコンポジット膜の構造と熱電特性が解析され、SWCNT の選択の有効性が評価されます。

Bi2Te3 ナノプレートと SWCNT をベースとしたフレキシブルナノ複合フィルムの製造プロセスの概略図を図 1 に示します。Bi2Te3 ナノプレートはソルボサーマル法を使用して合成されました。 詳細な実験設定については、以前のレポートで詳しく説明されました 21,48。 簡単に説明すると、このシステムは、テフロン容器を内蔵したステンレス鋼のオートクレーブ、マグネチックスターラーを備えたホットプレート、およびヒートブロックで構成されていました。 前駆体溶液と撹拌子を内容積 50 cm 3 のオートクレーブに入れた。 使用した溶媒は分析用Bi2O3（純度99.9%、富士フイルム和光株式会社）、TeO2（純度99.9%、高純度化学研究所）、エチレングリコール（純度99.5%、富士フイルム和光株式会社）、ポリビニルピロリドン（PVP）（純度99.9）です。 ％、富士フイルム和光株式会社、Ｋ３０、Ｍｓ〜４０，０００）、およびさらなる精製を行わない水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）（純度＞９７．０％、富士フイルム和光化学株式会社）。 Bi2Te3 ナノプレートは、以下の手順に従って製造されました。0.4 g の PVP をエチレングリコール (18 mL) に溶解し、続いて Bi2O3 (20 mM)、TeO2 (70 mM)、および 2 mL の NaOH 溶液 (5.0 M) を添加しました。 ）。 次いで、得られた前駆体溶液をオートクレーブ内に密封した。 次いで、オートクレーブを加熱し、500 rpmで撹拌しながら200℃で4時間維持した。 合成後、生成物を 70 °C 以下に自然冷却させました。 次いで、生成物を遠心分離によって収集し、蒸留水および無水エタノールで数回洗浄した。 最後に、生成物を真空下、60℃で24時間乾燥させました。

超遠心分離を使用した、Bi2Te3 ナノプレートと選択された SWCNT に基づくナノ複合フレキシブル フィルムの製造プロセス。

超成長カーボン ナノチューブ (SGCNT) (ZEONANO SG101、純度 > 99%、ZEON) を SWCNT として使用しました。 分散溶液は、エタノール６ｍＬに０．５重量％のＳＧＣＮＴ粉末を加え、超音波ホモジナイザー（Ｅｍｅｒｓｏｎ ＳＦＸ２５）を用いて２０Ｗで４５分間均一に分散することによって調製した。 この分散液に界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ＳＤＢＳ）標準液（富士フイルム和光社製）２ｍＬを加え、スターラー（ＡＺ−１社製 ＤＰ−１Ｌ）を用いて５００ｒｐｍで３０分間撹拌した。 。 この分散液３ｍＬを遠心管に入れ、回転数４６，０００ｒｐｍ（平均力８８，０００ｇ）で１時間超遠心分離した。 上澄み層中の SWCNT の重量分率は、溶液に使用された SWCNT の初期量の約 10% でした。

ナノコンポジットフィルムを調製するためのプロセス条件は、以前のレポート40に基づいて決定されました。 超遠心分離後、溶液の上部から 1 mL と底部から 1 mL を抽出し、各溶液に 10 mg の Bi2Te3 ナノプレートを添加しました。 次に、金属壁を使用して、溶液をポリイミド基板上にドロップキャストしました。 ナノ複合フィルムは長さ 22 mm、幅 12 mm、厚さは約 2 μm でした。 ナノコンポジットフィルムを空気中で乾燥させた後、250 °C で熱アニールして、薄膜内の残留溶媒を蒸発させ、Bi2Te3 ナノプレートと SWCNT を完全に接続しました。 加熱炉には、Ar (95%) と H2 (5%) の混合物が大気圧で満たされました。 温度を２５０℃で１時間維持した。 熱アニーリングの後、サンプルは炉内で 70 °C 以下に自然冷却されました。 ナノコンポジットフィルムの柔軟性は曲げ試験により確認されました。 超遠心分離の効果を評価するために、Bi2Te3 ナノプレートと SWCNT で構成されるナノ複合フィルムを、超遠心分離を行わずに、つまり未処理の SWCNT を使用して、同じ調製条件下で調製しました。

Bi2Te3 ナノプレートの正確な構造は、高解像度透過型電子顕微鏡 (TEM) (JEOL JEM-ARM200F) および加速電圧 200 kV での制限視野電子回折 (SAED) を使用して分析されました。 ナノプレートの相純度と結晶構造は、Cu-Kα線（λ = 0.154 nm、2θの範囲は10°～80°）を使用したX線回折（XRD）（D8 ADVANCE）によって特性評価されました。 ナノプレートの原子組成は、電子プローブマイクロアナライザー (EPMA、島津製作所、EPMA-1600) を使用して決定され、EPMA-1610 デバイスに付属の ZAF4 プログラムを使用して校正されました。

SWCNT の結晶性と特性は、532 nm のレーザー光源波長を使用したラマン分光法 (XploRA HORIBA) を使用して特性評価されました。 Bi2Te3 ナノプレートと SWCNT のナノ複合膜の形態は、電界放出走査型電子顕微鏡 (Hitachi S-4800) を使用して調査されました。 SWCNT の正確な形態と構造は、加速電圧 200 kV の高分解能 TEM (JEOL JEM-2100F) によって分析されました。 サンプルの面内電気伝導率 (σ) は、4 点プローブ法 (Napson RT-70V) を使用して 300 K で測定されました。 サンプルの面内ゼーベック係数 (S) は 300 K49、50、51 で測定されました。 フィルムの一端はヒートシンクに接続され、もう一端はヒーターに接続されました。 直径 0.1 mm の 2 つの K 型熱電対を 13 mm 離して配置し、薄膜の中心近くに押し付けました。 熱電対間の温度差を 1 ～ 4 K まで変化させ、熱起電圧を 1 K 間隔で記録しました。ゼーベック係数は、直線近似を使用して VK の傾きに従って推定されました。 面内力率（σS2）は、実験的に測定した導電率とゼーベック係数から求めました。

典型的なBi2Te3ナノプレートのTEM画像を図2aに示します。 Bi2Te3 ナノプレートは、横方向のサイズがおよそ 1 ～ 2 μm の正六角形の形状を示しました。 ナノプレートは、ナノプレートの重なりが観察できるほど十分に薄かった（50 nm未満）。 図2aの挿入図に示されているSAEDパターンは、菱面体晶Bi2Te3の[00l]ゾーン軸にインデックスされており、ナノプレートが単結晶であることを示しています。 図2aの挿入図の高解像度TEM（HRTEM）画像は、格子縞も0.21 nmの間隔で構造的に均一であることを示しており、これは菱面体晶の（110）面のd値とよく一致しています。ビツーテ３。 図2bに示すように、Bi2Te3ナノプレートの相純度と結晶構造をXRD分析を使用して調べました。 ナノプレートの XRD パターンで観察されたピークは、Bi2Te3 の標準回折パターン (JCPDS 15-0863) にインデックス付けされました。 メインピークはｃ軸配向した（００１）面、（０１５）面、および（１０１０）面に観察された。 EPMA 分析を使用して決定されたナノプレートの原子比 (Te/(Bi + Te)) は 60.6 at.% で、これは化学量論比の 60.0 at.% に非常に近かったです。 さらに、EPMA 分析では酸素が検出され、ナノプレート表面への酸素分子の吸着、または自然酸化層の形成のいずれかを示しています。

(a) ソルボサーマル合成によって調製された Bi2Te3 ナノプレートの TEM 画像。 挿入図は HRTEM 画像と SAED パターンを示しています。 (b) Bi2Te3 ナノプレートの X 線回折パターン。

上部および下部溶液中の SWCNT のラマン スペクトルを図 3 に示します。比較のために、SDBS のラマン スペクトルを図に示します。 超遠心分離後の SWCNT の洗浄プロセスは同じであったにもかかわらず、上部溶液の SWCNT のラマン スペクトルには SWCNT と SDBS のピークが含まれていましたが、下部溶液の SWCNT のラマン スペクトルには SWCNT のピークのみが示されていました。上部と下部のソリューション。 これは、SDBS の分子が上部溶液中で SWCNT 表面により強固に付着していることを示しています。 SWCNT の結晶化度を示す G バンドと D バンドの強度比 IG/ID は、上部溶液と下部溶液の SWCNT でそれぞれ 1.1 と 1.3 でした。 したがって、SWCNT の結晶化度は、上部溶液と下部溶液の間で大きく変化しませんでした。 図3の挿入図では、上部および下部の溶液中のSWCNTは、100〜400 cm−1の範囲でいくつかのラジアルブリージングモード（RBM）ピークを示し、異なるキラリティー分布と直径を持つSWCNTが存在することを示しています。 したがって、SWCNT の結晶化度、キラリティー分布、直径は超遠心分離によって選択されませんでした。

上部および下部溶液中の SWCNT のラマン スペクトル。 挿入図は、100 ～ 400 cm-1 の範囲の RBM モードの詳細な分析を示しています。

図 4 は、前述の溶液中のさまざまな位置から得られた Bi2Te3 ナノプレートと SWCNT を含むナノ複合膜の表面形態の SEM 画像を示しています。 比較のために、未加工のSWCNTを含むナノ複合フィルムのSEM画像を図4aに示します。 平均直径約 1 μm の正六角形の Bi2Te3 ナノプレートは、比較的よく整列していました。 SWCNT 束の直径にはばらつきがあり、観察された最大直径は約 100 nm でした。 図4aの挿入図に示すように、SWCNTの束はHRTEMによって観察されました。 SWCNT束が不均一に分布しているため、ナノプレートを接続できる位置は限られていた。 トップソリューションで SWCNT を使用すると (図 4b)、Bi2Te3 ナノプレートは面内方向に比較的よく整列しました。 図4aに示すように、SWCNT束の直径は、元のSWCNT束の直径よりも大幅に小さかった。 これは、SWCNTの束が超遠心分離によってほどけたことを示しており、これは図4bの挿入図のHRTEM画像によって明らかにされています。 多くの薄くて長い SWCNT が Bi2Te3 ナノプレートに均一に付着していました。 SWCNTの長さはナノプレートの長さよりも長いため、SWCNTは周囲のナノプレートを接続しました。 図の黄色の矢印の位置は、最も典型的な SWCNT を示しています。 底部溶液中のSWCNTを使用した場合（図4c）、ナノプレートの表面に薄いSWCNTが観察され、SWCNTが周囲のナノプレートを接続していました。 下部溶液中のSWCNTの直径は、上部溶液中のSWCNTの直径に匹敵し、これは図4cの挿入図に示されているHRTEM画像によって観察されました。

Bi2Te3 ナノプレートとさまざまな SWCNT をベースにしたナノ複合膜の SEM 画像。 挿入図は、各 SWCNT の HRTEM 画像を示しています。 (a) 未処理の SWCNT、(b) 上部溶液中の SWCNT、および (c) 下部溶液中の SWCNT。

ナノコンポジットフィルムの熱電特性を表 1 に示します。上部溶液からの SWCNT を含むフィルムの導電率は 370 S/cm で、下部溶液からの SWCNT を含むフィルムの導電率よりも約 6 倍高かった。 明確なメカニズムは特定できませんでした。 しかし、考えられる説明は、図 3 に示すように、上部溶液中の SWCNT が残留界面活性剤でしっかりとコーティングされており、残留界面活性剤が SWCNT とナノプレート間の強力な結合に寄与しているということです 52。 したがって、SDBS 界面活性剤中のナトリウムイオンは電気伝導度を増加させると考えられます。 今後は分子動力学シミュレーションを用いて詳細なメカニズムの解析を行う必要がある。 元の SWCNT を含む膜の電気伝導率も低く、これはおそらく SWCNT 束の不均一な分布により電流経路が制限されたためと考えられます 41。 上部溶液からの SWCNT を含む膜のゼーベック係数は、n 型特性と -131 μV/K の値を示し、下部溶液からの SWCNT および元の SWCNT を含む膜のゼーベック係数よりも約 10% 高くなりました。 この現象は、SWCNTとナノプレートの間の接触抵抗が減少するために発生しました。 上部溶液からの SWCNT を含むフィルムの力率は 6.3 μW/(cm K2) で、これは下部溶液からの SWCNT および未加工の SWCNT を含むフィルムよりも約 8 倍高かった。これは主に電気エネルギーの大幅な増加によるものである。導電性。 その結果、SDBS 界面活性剤を用いて超遠心分離を行って SWCNT を選択することにより、力率を大幅に改善することができます。 フレキシブルナノ複合フィルムの熱電特性を、文献で報告されているフレキシブルナノ複合フィルムの熱電特性と比較した。 Bi2Te3 ナノプレート/SWCNT のナノ複合膜の力率 (上) は、同様の湿式プロセスを使用し、還元酸化グラフェン ナノシート (rGO) を使用した SWCNT を含むナノ複合膜の力率よりも高かった 53,54,55。 ただし、本研究の上限値は、高配向性ナノプレートが得られたためと考えられ、スパッタリング（乾式プロセス）を用いたフレキシブルナノコンポジットフィルムの値（18.4 μW/(cm・K2)）よりも低かった31。界面活性剤を使用することで、簡単かつコスト効率の高い方法で熱電性能を向上させることができましたが、さらに性能を向上させるためには、プロセスの最適化によりナノプレートの配向性を向上させることが効果的です。

Bi2Te3 ナノプレートと SWCNT をベースとしたナノ複合フィルムの熱電性能を向上させるために、超遠心分離を使用して適切な SWCNT を選択しました。 超遠心分離後の分散液を上下２つに分け、それぞれを乾燥させた。 各部品からの SWCNT をエタノール中で Bi2Te3 ナノプレートと混合し、ドロップ キャスティングによりポリイミド シート上にフレキシブル ナノ複合フィルムを作製しました。 上部溶液からの SWCNT を使用して製造されたナノ複合フィルムは、下部溶液からの SWCNT および超遠心分離なしの SWCNT を使用したナノ複合フィルムよりも高い導電率を示しました。 この現象は、おそらく残留界面活性剤が SWCNT とナノプレート間の強力な結合に寄与したために発生したと考えられます。 今後の研究では、メカニズムを推定するために他のいくつかのアプローチがさらに調査される予定です。 力率は 6.3 μW/(cm K2) であり、これが最も優れた性能を発揮するフレキシブル ナノコンポジット フィルムの 1 つであることが明らかになりました。 したがって、この研究では、界面活性剤を使用した超遠心分離を使用して SWCNT を選択することにより、ナノ複合フィルムの熱電性能が向上することが実証されました。 この研究の結果は、IoT デバイスに自立電源を提供するための TEG へのナノコンポジット フィルムの応用を裏付けることができます。 さらなる研究は、高いゼーベック係数を維持しながら電気伝導率を高めることに焦点を当てる必要があります。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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本研究の一部は、JSPS 科研費（助成番号：20H02576）および平塚市と関東冶金工業株式会社の産学共同研究事業展開の助成を受けて行われました。 実験の支援をしていただいた日本ゼオンの内田博司氏、東京都市大学の進藤英治氏、東海大学の小島直樹氏、富田和也氏、森川正樹氏に感謝の意を表します。

Department of Materials Science, Tokai University, Hiratsuka, Kanagawa, 259-1292, Japan

Tomoyuki Chiba, Hayato Yabuki & Masayuki Takashiri

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TC: 調査、視覚化、執筆 - 原案、執筆 - レビューおよび編集。 HY: 概念化、調査、視覚化。 MT: リソース、執筆 - 原案、執筆 - レビューと編集、監督、資金調達。

Correspondence to Masayuki Takashiri.

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

千葉 哲、矢吹 博、高城 正. 超遠心分離を用いて選択された Bi2Te3 ナノプレートとカーボン ナノチューブをベースとしたフレキシブル ナノコンポジット フィルムの高い熱電性能。 Sci Rep 13、3010 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-30175-0

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受信日: 2022 年 6 月 5 日

受理日: 2023 年 2 月 17 日

公開日: 2023 年 2 月 21 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30175-0

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科学レポート (2023)

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